銷售熱線：136-5192-3355
如果您測(cè)定水分時(shí)有以下現(xiàn)象
滴定完成時(shí)，漂移值仍很高，終點(diǎn)識(shí)別很慢，或者根本沒有終點(diǎn)。
所測(cè)水分含量與樣品量無關(guān)。
結(jié)果過高或過低（取決于副反應(yīng)類型）。
加標(biāo)回收測(cè)試，水分回收率不在100±3%之內(nèi)。
那測(cè)定過程中可能會(huì)存在副反應(yīng)，**小編帶您來具體了解一下引起副反應(yīng)的物質(zhì)和對(duì)應(yīng)的解決辦法。
以下圖列舉了可以跟卡式試劑發(fā)生副反應(yīng)的主要物質(zhì)：
這兩類化合物與卡式試劑中的甲醇反應(yīng)，分別釋放水而形成縮醛和縮酮。
醛類的碳鏈越長(zhǎng)反應(yīng)活性越低。芳香醛的反應(yīng)比脂肪醛的反應(yīng)慢。乙醛反應(yīng)快，引起的問題*多。但是，甲醛和氯醛不會(huì)形成縮醛，可以直接進(jìn)行滴定。
酮的反應(yīng)活性比醛低。隨著鏈長(zhǎng)的增加，反應(yīng)活性也降低。丙酮和環(huán)己酮使縮酮的生成快。以下物質(zhì)被認(rèn)為是穩(wěn)定的（無縮酮形成）：二異丙基酮，二苯甲酮，脫氧苯偶姻，苯甲酰，苯偶姻，樟腦，茜素，二苯扎丙酮和二氯四氟丙酮。
解決辦法：
采用醛和酮專用試劑；
使用不含甲醇的卡式試劑。用長(zhǎng)鏈醇代替甲醇，例如2-甲氧基乙醇；
采用不同的反應(yīng)速率，減緩縮醛或縮酮的形成，使其不干擾滴定。比如可以通過在–10℃下進(jìn)行滴定來實(shí)現(xiàn)。
碳酸鹽，氫氧化物和氧化物
強(qiáng)酸會(huì)與甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)，并且強(qiáng)酸會(huì)降低反應(yīng)溶液的pH值，使反應(yīng)無法進(jìn)行或進(jìn)程不能令人滿意。
解決辦法：
可以通過加入堿（例如咪唑）來緩沖反應(yīng)混合物，使pH控制在5-7的范圍內(nèi)。采取此措施，則即使是強(qiáng)無機(jī)酸（例如H2SO4或HNO3）也不會(huì)與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生酯化反應(yīng)。
強(qiáng)堿
此類物質(zhì)會(huì)與卡氏試劑中的甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)。
解決辦法：
采用無甲醇試劑測(cè)定。
金屬過氧化物
強(qiáng)氧化劑會(huì)與卡式試劑發(fā)生副反應(yīng)，將碘化物氧化成碘單質(zhì)，導(dǎo)致測(cè)定水分含量偏低，影響測(cè)試的準(zhǔn)確性。
注意例外：過氧化氫物，如過氧化氫，也會(huì)產(chǎn)生碘，但產(chǎn)生等量水分，滴定不受干擾。但需要中和反應(yīng)生成的硫酸（如咪唑）。
重鉻酸鹽，鉻酸鹽和高錳酸鹽等水分含量可采用卡式爐測(cè)定。
解決辦法：
利用卡氏爐法進(jìn)行測(cè)定。
客服中心：400-886-1225
座機(jī)：021-66875565
手機(jī)：13651923355
郵箱：lei@guiyisci.com
地址：上海市寶山區(qū)羅寧路1288弄25號(hào)502室